文献
1 M. D. Migahed, et al., International Journal of Mass Spectrometry
and Ion Physics, 7(1971)1-18.
電圧、温度、蒸気圧が結晶成長に与える影響（詳細）
2 H. D. Beckey, et al., International Journal of Mass Spectrometry
and Ion Physics, 8(1972)169-179.
エミッター作製とFI測定の全般
3 J. H. Gross, 平岡賢三ら訳, マススペクトロメトリー, シュプリンガー・ジャパン, 2007年
4 H. D. Beckey，Principles of Field Ionization and Field Desorption Mass Spectrometry,
Pergamon，1977.
導入、第1、第2の三段階、後の条件検討の基礎になっている
5 W. D. Lehmann, et al., Analytical Chemistry,
53(1981)743-747
活性化中の抵抗、温度
6 JEOL エミッターアクチベータ取扱説明書
FD, FI用エミッター（10 umタングステン、ベンゾニトリル、結晶長15-30 um）
7 M. Rabrenovic, et al., International Journal of Mass Spectrometry
and Ion Physics, 37(1981)297-307.
インデン使用、条件はほぼBeckeyの本4)の通り
背景
1970年代前半の基礎研究を前提として、同後半以降にFDに適したエミッターの作り方が検討されている。
ここでは、FD用の丈夫で結晶の長いエミッターについてまとめる。
FIのイオン化効率が高くするには、細いワイヤー上に短い結晶を成長させれば良い1)p4, 2)p172。
FDに適した長い結晶を再現性よく作るために、活性化前の導入過程にも力が入れられている5)p743。
ワイヤー
10 umタングステン4)p66,5)p743,6)p2-1,7)p298
スポット溶接
溶接後のワイヤーの長さの違いにより、活性化前エミッターの抵抗にばらつきが出る5)p743。
溶接が不完全だと、抵抗が大きくなり、そのようなものは活性化に使わない5)p743。
針状結晶の長さ
35-40 umがFDに適している7)p299。
15-30 um6)p4-2
30-40 um4)p70,5)p743
最大で100 umにまでできるが、その場合、結晶の短い周辺部が高温になりすぎて切れやすい5)p745。
図のcで支柱の近くが高温になりすぎる5)p746
炭素源
ベンゾニトリル4)p65,5)p743,6)p2-1
ベンゾニトリル、インダン、インデン、ナフタレン、インドールのどれでも出来は同じだが7)p306、
インデンだと結晶の成長が早い7)p301。
インデンを使う場合もベンゾニトリルと同じ手順で活性化する7)p299。
金属、シリコンなどのエミッターは炭素のものより劣るが、短時間で作れる7)p298。
温度
1200℃4)p69
1200℃（上限1250℃、下限950℃）6)p2-1
1200℃、ただし、導入段階後の初期は中心部を高め（1250-1300℃）にして周辺部が低すぎないようにする5)p746。
インデンの場合、1200℃で6時間かかるところ、1300℃では2時間で作れる7)p299。
ベンゾニトリルは温度を変えてもあまり効果が無い7)p299。
図のbのように、中心部がやや熱すぎる場合に、周辺部が適温になる5)p746
電圧
始めは高く、途中から低くすることで、根元は密で先端はまばらにする5)p745。
蒸気圧
電圧を下げることによる結晶成長速度の低下を補うため、蒸気圧を上げていく5)p745。
蒸気圧は各時点で安定して使える最大値にする5)p745。
エミッション
始めに0.1uAほどだったのが、2時間で10uAまで急上昇するのが、結晶成長開始の指標になる5)p745。
40uAになったら、電圧を下げ始めて、それ以降エミッションを一定に保つ5)p745。
導入段階0kV1×10-2 1200℃から1400℃に上昇 炭化タングステン生成の発熱反応4)p69
第1段階12kV 1200℃（36mA） 3uA 4)p69
第2段階5kV 蒸気増加 1200℃ 4)p70
導入段階0kV 1×10-2 10min 1400℃から1800℃に上昇 ワイヤーが部分的に炭化5)p743
*望みの温度にしてから蒸気を入れる
抵抗が1.5倍ほどに増加する
始め10kV 1×10-2 1h 5uA 5)p745
*頻繁にエミッションをチェックしてこまめに電圧を下げる
終わり4kV 5×10-2 5)p745
第1段階14kV 5×10-3 1200℃（35mA） 2h 1uA 針状結晶の芽をつくる6)p3-1
第2段階12kV 8×10-3 1h 5uA 針状結晶の芽を育成する6)p3-1
第3段階10kV 1×10-2 60mAまで エミッション飽和 針状結晶を成長させる6)p3-1
導入段階0kV インデン 1200℃ワイヤーが炭化7)p299
第1段階12-14kV 5×10-3インデン 1300℃ 7)p299,301
*途中で電圧を変化させても効率は上がらない
第2段階6-7kV 1×10-2インデン 1300℃ 7)p299,301
