2014年5月31日土曜日

CIテスト

CIを試すことにした経緯は5/27の記事

二重収束型のJMS-SX102AでCI測定をしてみた.
CI用イオン源チャンバーとフランジをセットしたが,
試薬ガスはつないでいない.

「よりよいCIスペクトルを得るために」(日本電子,1980年代)を参考にした.
試薬ガスをボンベから以外に,リザーバーから供給することが紹介されている.
リザーバーに入れる試薬としては,アセトンやメタノール,エチルアミンが挙げられている.

アセトンのPA(下記)はイソブタンとほぼ同じで,メタノールは少し小さい.
アセトンで測定すると[M+H]+だけが出たが,弱かった.
メタノールで測定すると[M+H]+のほかに数本のフラグメントピークが出た.
メタノール中に痕跡量のアセトンが含まれた状態では,
[M+H]+だけが出て,アセトンの場合より強かった.

手元にiso-プロピルアミンがあるので,
アセトンでもフラグメントが出る場合に使ってみようと思う.


リザーバー内は液面が見えず,枯渇や入れすぎに気づきにくいので,
リザーバーに取り付ける液体試料注入ビンをセットするために準備をしている.
混合試薬ガスを試す場合にも,ビン内で両液を混ぜればいいので簡単である.


PA(プロトン親和力,kJ/mol)
メタン552
イソブタン820
アンモニア854

アセトン812
メタノール754
エタノール776
プロパノール787

メチルアミン896
エチルアミン912
ジエチルアミン952
トリエチルアミン981
プロピルアミン918
イソプロピルアミン924